(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。
A.与载气中组分的质量存在定量关系
B.与载气中组分的浓度存在定量关系
C.与载气中组分的活度存在定量关系
D.与载气中组分的数量存在定量关系
A.气相色谱柱主要是用来分离沸点低,热稳定性差的物质
B.气相色谱法的优点是高选择性,高灵敏性和高分离效率
C.气相色谱的操作形式是柱色谱
D.气相色谱的流动相是气体
A.汽化温度愈高愈好
B.使最难分离的物质正确能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温
C.实际选择载气流速时,一般略低于最佳流速
D.检测室温度应低于柱温